如何測試色譜柱效率是否降低

有幾種方法可以確定色譜柱效率的下降：

1.從峰解像度來看，解像度與測試結果的準確性直接相關，可以判斷色譜柱效率是否下降，當色譜柱效率降低時，分離度一般會變差。

2.通過光譜峰形的變化，是否存在嚴重的前伸和拖尾，峰形是否規則，如果峰形很差，柱效率下降，可以使用乙腈、甲醇等溶劑及時修復。

3.從壓力變化和峰值時間來看，柱效率的下降一般伴隨著柱壓的增減，峰值時間會與以前有很大不同。

4.也可以通過新色譜柱的保留時間來判斷，看看它的可重複性和並行性。

1）保留期更短;

2）理論板數減少;

3）峰值對稱性惡化;

4）解像度降低。

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一般來說，我們看柱效率是不是很高，當然要看被測的是什麼，如果你一直在測同樣的東西，你可以把當前譜圖的柱效率和之前譜譜的柱效率進行比較，但是如果你一直在做不同的事情，那麼你就只能用晚回斗門的柱效檢測方法了， 比如你第一次來測量塔效率時，然後定期（每年）測試比較打磨的碼數。

具體方法可以參考：JJG 705-2002液相色譜儀檢定規程和JJG 700-1999氣相色譜儀檢定規程，可查閱。

根據色譜柱效率報告方法進行測試。

色譜柱的選擇性和效率評估如下：色譜柱的基本要求是：效率高、選擇性好、分析速度快。

目前市場上用於HPLC的各種色譜柱種類繁多，可分為矽膠基質和有機雜化球狀體基質柱，以及不同長度和粒徑的色譜柱。

1.色譜柱的選擇。

可以根據待分析樣品的極性、分子量、可溶性水等因素來考慮。 如果樣品分子量大於2000且易溶於水，則可以選擇凝膠柱、大孔反相柱或大孔離子交換柱。 如果分子量小於2000，可溶於有機相，則可選擇正相模式色譜柱。

水溶性、可電離的樣品可以選擇反相模式色譜柱或離子交換或未包被的親水旅行模式色譜柱。

2.色譜柱效率。

色譜柱效率受色譜柱內外因素的影響，為了達到色譜柱的最佳效率，除了立柱外死容小外，還需要有合理的色譜柱結構和填料技術的銷凳。 即使採用最好的填充技術，塔中心和管壁的填充情況也總是不同的，靠近管壁的部分比較鬆散，容易產生溝槽流，流速較快，影響沖洗劑的歧管，加寬光譜帶， 這就是管壁效應。在一般的液相色譜體系中，柱外效應對柱效率的影響遠大於管壁效應。 突然。

液相色譜柱的柱效率是評價液相色譜效能的重要指標，液相色譜柱中能否分離出混合物不僅取決於選擇合適的固定相，還取決於色譜操作條件和液相色譜柱的保壓狀態等因素。 在一定的色譜操作條件下，液相色譜柱的效率可以通過理論板的數量或理論板的高度來衡量。 為了提高液相色譜柱的效率，您可以從以下方面開始。

1）降低流動相的流速，但增加分析時間。

2）固定相量減少，但色譜柱內樣品載入量也減少。

3）減小固定相的粒徑，但不要過大，柱子的滲透率也會降低。

4）選用低粘度流動相，便於快速傳質，但不利於多組分分析。

5）適當提高柱溫可以降低流動相的粘度，但柱效率和分離度也會降低。

6）停滯流動相的體積最小化，但流動相的流速加快。

從上面的介紹可以看出，在色譜分析過程中，各種因素是相互關聯和制約的。 只有通過對立體效應的跟蹤和計算，以及自身分析方法的不斷研究和實踐，才能找到最佳的工況。 如果需要更換色譜柱，請諮詢色譜柱技術。

在一定的色譜條件下，對某廠生產的粗蒽質量進行檢測，以吩嗪為內標測定蒽含量。 稱取樣品，加入內標吩嗪。 溶解後，測量了以下資料：

蒽峰高，吩嗪峰高。 如果已知蒽=和苯諾津=，則發現樣品中蒽的質量分數。 如何計算。

更改色譜柱可能已達到其使用壽命。

不同的色譜柱有不同的測試方法，不同廠家的類似色譜柱往往使用不同的測試條件，因此最好根據色譜柱規格中的測試報告來確定色譜柱效率。 如果沒有工作站，則色譜柱效應（理論板數）等於保留時間與峰寬之比乘以16的平方，或保留時間與半峰寬之比乘以平方。

測量色譜柱效率時，不要連線保護柱，並注意將管子連線得盡可能短，以減少死體積。

自定效率有時低於工廠測試報告中給出的值，因為一般來說，應用實驗室沒有專門的儀器來測試效率。 當然，使用一段時間的色譜柱的效率會降低。

例如，下面給出了SEPAX的參考測試條件，可用於確定C18（C8）效率。

流動相：乙腈水（65：35）（vv）。

流速：檢測波長：254nm

測試樣品：苯胺（，苯甲醚（，甲苯（注射量：

不會有太大問題，別擔心。

因為色譜系統是乙個流體系統，你關閉幫浦，只需關閉電源輸入，但廢液仍在從色譜柱的後部排出，直到色譜柱前部的壓力下降到零。 因此，無論您是否將壓力降至 0 都沒關係，色譜柱仍在向後排水以降低壓力，並且沒有壓力留在色譜柱中。

但是，在壓力下降之前關閉幫浦並不是乙個好習慣，因為塔內的固定相填充是有序和方向的，這就是為什麼塔應該在固定方向上使用，反沖洗塔會對固定相的布置和固定相的損失產生影響。 壓力的突然變化會對柱內的固定相產生影響，甚至渦流，導致固定相排列混亂，固定相損失，導致柱效率下降。 因此，請避免壓力突然增加和下降。

因此，目前的色譜儀廠家會在幫浦啟動和幫浦停止時控制流速，形成緩慢的上公升和下降，以避免撞擊塔。

確定列。

有幾種方法可以降低色譜柱效率：

1.檢視峰值解像度。

為什麼，解像度直接關係到測試結果的準確性，可以判斷色譜柱效率是否下降，當色譜柱效率下降時，解像度一般會變差。

2.通過光譜峰形的變化，有沒有嚴重的前拉伸和拖尾，峰形是否規則，如果峰形很差，則柱的刺激作用降低，可以及時使用乙腈。

以及甲醇等溶劑。

3.從壓力變化和峰值時間來看，柱效率的下降伴隨著柱壓的增減，峰值時間將與以前有很大不同。

4.您還可以根據新色譜柱的保留時間來判斷重複性。

並行性是如何被埋沒的。

保留時間變短;

2）理論板數減少;

3）峰值對稱性惡化;

4）解像度降低。