什麼是氣相色譜儀的固定相

一般是熱穩定性好、沸點高的液體，稱為固定溶液，實現固定溶液中氣體的溶解和解吸。

1. 開啟穩壓電源。

2、開啟氮氣閥，開啟淨化器上的載氣開關閥，然後檢查是否有漏氣現象，確保氣密性好。

3、將總流量調整到適當的值（按秤流量計測量）。

4.調整分流閥，使實驗所需的分流流量（實際在用肥皂膜流量計在氣體系統面板上測量），柱流量為總流量減去分流流量。

5.開啟空氣和氫氣開/關閥，並將空氣和氫氣流量調節到適當的值。

6、根據實驗需要設定柱溫、入口溫度和FID檢測器溫度。

7. 開啟計算機和工作站。

8、當FID探測器溫度達到150oC以上時，按下開火按鈕點燃FID探測器的火焰。

9.設定FID檢測器的靈敏度和輸出訊號的衰減。

10.當設定引數達到設定值時，即可進樣分析。

11.實驗完成後，先關閉氫氣和空氣，用氮氣將塔吹乾淨後再關閉。

氣相色譜儀操作規程。

1.開啟氣相色譜儀的穩壓電源。

2.開啟淨化器上的氮氣閥開關和載氣。 需要先檢查是否有漏氣現象，這樣才能保證機器是密閉的。

3.將總流量調整到所需的適當值，根據流量計測量。

4.調節分流閥的流量，柱流量為總流量減去流量。

5.開啟空氣和氫氣的開/關閥，並將兩者的流量調節到適當的值。

6.根據實驗的實際需要設定溫度。

7.開啟計算機和工作站。

8.當FID探測器的溫度達到150攝氏度以上時，FID探測器的火焰被點燃。

9.設定靈敏度和輸出訊號; 設定引數後，可以進樣進行分析。

10.在實驗結束時，需要注意的是，應先關閉氫氣和空氣，然後用氮氣吹掃色譜柱，然後再關閉。

反相高效液相色譜的固定相為非極性溶劑，常用固定相為十八烷基鍵二氧化矽，常用相為極性溶劑，常用流動相為甲醇和乙腈。

反相高效液相色譜是由非極性固定相和極性流動相組成的液相色譜系統，與極性固定相和弱極性流動相（正相色譜）組成的液相色譜系統相反。

RP-HPLC的典型固定相是十八烷基鍵合二氧化矽，典型的流動相是甲醇和乙腈。 RP-HPLC是當今液相色譜最主要的分離方式，可用於分離幾乎所有可溶解在極性或弱極性溶劑中的有機物。 反相色譜適用於非極性、極性或離子化合物的分離，大部分分析任務由反相色譜法完成。

在正相色譜中，一般採用極性鍵合固定相，矽膠表面用極性有機基團鍵合，鍵合相的名稱由鍵合基團確定。 最常用的是氰基 （-CN）、氨基 （-NH2） 和二醇 （DIOL） 鍵合相。 流動相一般採用非極性或弱極性有機溶劑，如烴類溶劑，其極性小於鍵合相，或加入一定量的極性溶劑（如氯仿、醇、乙腈等）來調節流動相的洗脫強度。

它通常用於分離極性化合物。 人們普遍認為，正相色譜的分離機理屬於分層色。組分的分配比k值隨其極性而增大，但隨著流動相中極性修飾劑極性（或濃度）的增加而減小。

同時，極性配體的極性越大，組分的保留值越大。

該方法主要用於異構體、不同極性化合物的分離，尤其用於不同型別化合物的分離。

反相鍵合相色譜法。

在反相色譜中，一般採用非極性鍵合固定相，如矽膠-C18H37（ODS或C18）二氧化矽-苯基等，強極性溶劑作為流動相，如甲醇水、乙腈水、水的緩衝液和無機鹽等。

目前，關於反相色譜的保留機理尚無共識，大致有兩種觀點：一種認為屬於分割色譜，另一種認為屬於吸附色譜。

正向色譜的固定相為極性物質，流動相為非極性溶劑。

根據色譜分離的原理，氣相捕獲色譜法還可以分為吸附色譜法和分配色譜法兩大類，在氣固色譜中，固定相是吸附劑。

氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術，對多組分複合物和一級雜質混合物進行定性定量分析的儀器。 一般可用於土壤中沸點不大於500的熱穩定有機物的分析，如揮發性有機化合物、有機氯、有機磷、多環芳烴、鄰苯二甲酸酯等。

根據待分析樣品的組成或指定的方法，選擇合適的色譜柱型，設定進樣口、柱箱和檢測器的條件，將樣品進樣到進樣口或尺數的進樣閥等進樣單元中。 當汽化的試樣被載氣帶入塔中時，組分在兩相之間反覆分布，由於固定物的吸附或溶解度不同而相互分離。

檢測器獲得的組分強度訊號由手動或層析工作站進行後處理。 使用者根據保留時間和峰面積進行定性和定量分析，並按設定的方法確定目標化合物或所有組分。

只要物質在氣相色譜儀允許的條件下能汽化而不分解，就可以用氣相色譜法測定。 對於一些熱不穩定的物質，或難以汽化的物質，仍可採用化學衍生化法進行氣相色譜分析。 已廣泛應用於石油化工、醫藥衛生、環境監測、生物化學、食品檢測等領域。

色譜法的種類很多，從不同的角度來看，有各種各樣的分類。

1）根據流動相的狀態，色譜可分為氣相色譜法（流動相為氣相）、液相色譜法（流動相為液相）和超臨界流體色譜法（流動相為超臨界流體）;根據固定相的狀態，可分為氣固色譜法（固定相為固體吸附劑）、氣液色譜法（固定相是塗覆在固體載體或毛細管壁上的液體）、液固色譜法和液液色譜法。

2）按固定相的形式可分為柱層析法（固定相裝在色譜柱內）、紙層析法（濾紙為固定相）和薄層色譜法（將吸附劑粉末製成薄層作為固定相）。

3）根據分離過程的機理，可分為吸附色譜法（利用吸附劑表面分離不同組分物理吸附效能的差異）、分層析法（利用不同組分分離兩相中不同的分配係數）、離子交換色譜法（利用離子交換原理）和排阻色譜法（利用多孔物質的排阻作用在不同大小的分子上）。

正相色譜法基本上可以看作是液固吸附色譜法，其中柱填料為吸附劑，其表面分布有活性吸附位點，活性位點上可以吸附溶劑和溶質分子。

正相色譜法通常使用極性物質作為固定相。 如具有二醇、氨基和氰基的固定相、矽膠、氧化鋁等。

在色譜法中，它是一種利用溶液中分離物質在兩相中的不同分配係數來分離組分的方法。 其中乙個階段是。

液體，塗覆或粘結到固體載體上，稱為固定相; 另一相是液體或氣體，稱為流動相，在流動相中攜帶。

（溶解）待測藥物。 固定相用於分離物質，流動相是載體，將物質帶到固定相並進行通訊。

流體通過固定相。 在氣相中，它是種植氣，在液相中，它是液體，稱為流動相。 也可以這樣理解，固定相是。

為了將元件留在樣品中並對其進行修復; 另一方面，流動相將樣品的組分帶入檢測器。 不同元件的能力不是。

這導致了元件的分離。 流動相是將樣品帶入分析過程的物質。 固定相是用於分離被測成分的物質。

因此，顧名思義，流動的乙個相是流動相，乙個用不同相固定的相是固定相。

固定相的選擇在樣品分離中起著重要甚至決定性的作用。 不同型別的色譜使用不同的固定相，如氣固色譜，固定相是各種具有吸附活性的固體吸附劑; 氣液色譜的固定相是將塗層固定在載體表面。

液相和液相色譜中的固定相是各種鍵合型別的矽膠珠，離子交換色譜中的固定相是各種離子交換劑，不包括顏色。

光譜中的固定相是各種不同型別的凝膠，依此類推。

在色譜過程中攜帶要測量組分的物質稱為流動相。 另乙個與固定相平衡並向前移動樣品的相。 用作流動相的物質有：

氣體、液體、超臨界流體等 常見的流動相主要有：乙腈-水溶液、B。

丁腈-乙酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。

用流動相稀釋樣品的主要目的是提高分離度，增加理論板的數量，使峰形尖銳對稱。 具體原因如下：

色譜的本質是樣品在流動相和固定相之間反覆分布的過程，在實踐中會受到許多因素的影響，導致分離度下降，理論板數減少，分離效果不理想。

根據液相色譜車

迪姆特方程 h=a

c（a為渦流擴散係數，c為傳質阻抗係數，為流動相流速）。

渦流擴散主要是由色譜柱本身引起的。

傳質阻抗是阻礙分子為實現固定相和流動相之間的平衡而吸附、解吸、溶解和擴散的因素。 在理想狀態下，如果色譜柱的傳質阻抗為零，則組分分子流動相與固定相之間的平衡將迅速達到，並且在實際系統中傳質阻抗不會為零。 用流動相溶解稀釋後的樣品的目的是降低傳質阻抗，增加分離板的數量，使峰尖銳對稱。

要了解固定相與流動相的定義：

固定相：固定在色譜分離中並保留樣品的相。 它用於分離待測成分的物質，目的是將成分留在樣品中並固定;

流動相：載體，與固定相平衡並將樣品向前移動的另乙個相。 它是一種將物質帶入固定相並通過固定相的流體，固定相是氣相中的載氣和液相中的液體。

液相色譜法：以液體為流動相的色譜法。 分離的原理是混合物中的組分對兩相具有不同的親和力。 根據固定相的不同，可分為液固色譜法、液液色譜法和鍵合相色譜法。