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液相色譜流動相脫氣最常用的方法大約有四種:氦氣脫氣、真空脫氣、超聲脫氣和加熱脫氣。
1.氦氣脫氣:氦氣脫氣是一種非常有效的脫氣方法。
氦氣緩慢通過流動相,除去溶解空氣,如果使用得當,可以在10分鐘內去除80%和90%的溶解氣體。 由於氦氣在流動相中的溶解度極低,因此受氦氣脫氣保護的流動相可以被認為是無氣體溶解體系。 缺點是氦氣**更貴,會增加檢測成本。
2.真空脫氣:也是一種比較常用的脫氣方法。
現在大多數企業最常用的都是這種方法,將儲層抽入部分真空,溶解氣體蒸發形成氣泡溢位,僅次於氦氣脫氣。 與 AgilenG1200 液相色譜法一樣,使用**脫氣機。 閉線處脫氣只適用於脫氣後的流動相,研磨過程中使用微量脫氣。
3.超聲波脫氣:將準備好的流動連線容器放入超聲波水箱中脫氣10-20min。
這種方法比較簡單,基本滿足了日常分析操作的要求,因此仍被廣泛使用。 這種方法僅去除30%的溶解氣體,有時會導致氣體溶解度增加。 此方法不應用於氧敏感檢測器。
4.纖顫開裂回流脫氣:這種方法雖然效果好,但適用範圍窄。 該方法不適用於有機溶劑或混合流動相,因為揮發性成分會丟失,從而改變流動相的組成。
一般來說,經過真空過濾,超聲波脫氣仍然是最常用的方法,使用氦氣的方法是最有效的方法,而使用**脫氣本身也是真空脫氣,但它可以在儀器上使用,這是一種有保證的方法。
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應該有三種:真空過濾可以去除從山上洩漏的部分空氣,超聲波可以進一步脫氣,如果有脫氣機,儀器可以用儀器返回王成。 我沒有看到其他任何東西。
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1.液相色譜儀。
流動相脫氣的必要性。
流動相脫氣是HPLC系統獲得可靠資料的有效措施。 由於氣體的壓縮比,HPLC幫浦在輸送液體時會產生很大的力。
它比液體大得多,因此當存在氣泡時,我們會看到流速瞬間降低和系統壓力下降。 如果這個氣泡足夠大,液相幫浦將無法輸送任何溶劑,如果壓力低於預設壓力限制,幫浦將停止工作。 當氣泡通過輸液幫浦時,由於系統壓力高,氣泡通常溶解在流動相溶液中,隨流動相一起通過色譜柱。
然而,當到達檢測器流通池時,系統壓力會恢復到大氣壓。
因此,檢測器流通池中可能會再次出現氣泡,導致色譜圖上出現不規則的毛刺。
二、脫氣法。
1.氦氣吹氣脫氣法。
使用氦氣在液體中的溶解度。
低於空氣的特性,在壓力下,以約60ml分鐘的流速進入流動相儲液容器中10-15分鐘,可有效去除流動相中的溶解空氣,可除去近80%的氧氣。 使用分布式噴射裝置,一體積的氦氣可以從流動相中去除幾乎所有相同體積的氣體。 這意味著 1 L 氦氣可以通過 1 L 流動相排出。
這種脫氣方法雖然不錯,但氦氣含量高**,很少使用。
2.加熱回流法。
此法脫氣效果較好。 執行時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則會損失溶劑,混合流動相的比例會發生變化。
3.真空脫氣法。
真空幫浦可用於此方法。
減壓至,可除去溶解的氣體。 但由於真空脫氣會改變混合溶劑的組成,從而影響實驗的重現性,因此多用於單溶劑體系的簡單分析。
4.超聲波脫氣。
將要脫氣的流動相置於超聲波清洗機中,使用10-20分鐘。 該方法的脫氣效果較差。
為了保證液相色譜結果的準確性,脫氣是重要的一步。
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如果不脫氣,會造成基線漂移,主峰保留時間不穩定,出現鬼峰,嚴重影響檢測結果。 常用的方法有**脫氣、超聲波脫氣和沸騰脫氣。 **脫氣需要儀器配置**脫氣機,超聲波脫氣是一種比較常用的方法。
流動相不得煮沸和脫氣。
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HPLC中使用的流動相必須提前脫氣,否則氣泡很容易在系統中逸出,影響幫浦的執行。 氣泡也會影響色譜柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使其無法檢測。
噪音增加,基線不穩定,突然跳躍。 此外,溶解在流動相中的氧氣可以與樣品、流動相甚至固定相(例如烷基胺)發生反應。 溶解氣體還會導致溶劑pH值發生變化,從而導致分離或分析結果出現錯誤。
常用的脫氣方法有:加熱煮沸、抽真空、超聲波、吹氦等。
高效液相色譜是色譜的乙個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸注系統,將不同極性或不同比例的單一溶劑、緩衝液等流動相幫浦入裝有固定相的色譜柱中,分離柱內各組分後, 他們進入檢測器進行檢測,從而實現對樣品的分析。
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總結。 液相色譜儀元件造型獨特,組合靈活; 系統效能指標; 圖形化工作站友好介面; 智慧型維護系統和全面完善的監管認證功能廣泛應用於藥品研發、生產、食品檢測、環境檢測等領域。 液相色譜法的幾種常見脫氣方法:
1、加熱回流法脫氣效果較好。 2.吹氦脫氣法使用溶於空氣的氦氣在液體中,在壓力下,將流動相以約60ml min的流速通入流動相10-15min,以驅除溶解氣體。 這種方法用於所有溶劑,脫氣效果較好,但因氦氣較貴,在我國使用較少。
3.此時,可以使用微型真空幫浦將壓力降低到去除區域的溶解氣體中。 顯然,使用水幫浦連線吸濾瓶和G4微玻璃漏斗可以協同工作,過濾機械雜質和脫氣。 由於抽真空會導致混合溶劑的成分發生變化,因此該方法適用於單溶劑系統的脫氣。
多溶劑體系應提前脫氣後再混合,以保證混合比例不變。 4、超聲波脫氣法:目前實驗室採用的脫氣方法範圍很廣,將準備好的流量連線到容器上,放入超聲波水中脫氣10-20min。 該方法操作簡單,基本能滿足日常分析的要求。
液相色譜儀元件造型獨特,組合靈活; 系統效能指標; 圖形化工作站友好介面; 智慧型維護系統和全面完善的監管認證功能廣泛應用於藥品研發、生產、食品檢測、環境檢測等領域。 液相色譜儀常用的幾種脫氣方法: 1、該法脫氣效果較好。
2.吹氣痕量氦脫氣法利用溶解度低於空氣在液體中的氦氣,在壓力下,將流動相以60mlmin左右的流速通入流動相中10-15min,將溶解氣體排出。 這種方法用於所有溶劑,脫氣效果較好,但這種方法在我國使用較少,因為氦氣更貴。 3.此時,可以使用微型真空幫浦將壓力降低到去除區域的溶解氣體中。
顯然,使用水幫浦連線吸濾瓶和G4微玻璃漏斗可以協同工作,過濾機械雜質和脫氣。 由於抽真空會導致混合溶劑的成分發生變化,因此該方法適用於單溶劑系統的脫氣。 多溶劑體系在混合前應預先監測和脫氣,以保證混合比例保持不變。
4、超聲波脫氣法:目前實驗室採用的脫氣方法範圍很廣,將準備好的流量連線到容器上,放入超聲波水中脫氣10-20min。 該方法操作簡單,基本能滿足日常分析的要求。
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複製脫氣以擺脫流動。
相位中的氣泡受到攻擊,因此氣泡不會干擾測量。
常用關。
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用於HPLC的流動相必須事先脫氣,否則氣泡很容易在系統中逸出,影響幫浦的執行。 氣泡還會影響色譜柱的分離效率、檢測器的靈敏度、基線的穩定性,甚至使其無法檢測到。
噪音增加,基線不穩定,突然跳躍。 此外,溶解在流動相中的氧氣可以與樣品、流動相甚至固定相(例如烷基胺)發生反應。 溶解氣體還會導致溶劑的pH值發生變化,從而導致分離或分析結果出現錯誤。
常用的脫氣方法有加熱、煮沸、抽真空、超聲波、吹氦等。
高效液相色譜(HPLC)是色譜法的乙個重要分支。 高壓輸液系統以液體為流動相,將不同極性的單一溶劑或混合溶劑、緩衝液等不同極性的流動相幫浦入固定相色譜柱中。 分離色譜柱中的組分後,用檢測器檢測它們。
實現了對樣品的分析。
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過濾有兩層含義:一是過濾掉流動相中的不溶性顆粒,二是過濾掉溶解在流動相中的氣泡。
脫氣就是要去除氣泡。
對於液相來說,幫浦就像心臟一樣,如果有氣泡堵塞幫浦,那麼心臟就不能正常工作。
此外,色譜柱由孔徑非常小的填料組成,例如,傳統的色譜柱的孔徑為5um,因此用於過濾的濾膜保證了氣泡或雜質不會堵塞柱。
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進入色譜柱的氣泡相當於色譜柱乾涸部分,破壞了色譜柱。