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1.稱取細磨中藥黃連2g,置25ml圓底燒瓶中,加乙醇10ml,安裝回流冷凝管,在熱水浴中加熱回流,冷卻靜置浸泡,抽濾過濾,濾渣重複上述操作處理一次,合併所得濾液兩次。
2.在水幫浦減壓下蒸發乙醇,然後加入1%醋酸溶液(6 8ml),加熱溶解,趁熱過濾除去不溶物,然後滴加濃鹽酸滴加濾液至溶液渾濁(約2ml),放冷析出黃色針狀結晶。
這是提取,乙醇法)。
3.過濾結晶,用冰水洗滌兩次,用丙酮洗滌一次,乾燥後稱重。
分開。 4 漂白粉定性檢驗顯示櫻桃紅。
這是鑑定)參考。
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提取分離:將小檗株(黃連、黃連、三針等)加入硫酸冷浸,取濾液並加入石灰乳調節pH7產生沉澱,過濾,向濾液中加入濃鹽酸調節pH2 3,加鹽4 5鹽鹽析出,收集沉澱, 加熱溶於水,然後加石灰水調節,趁熱過濾,加鹽酸調節pH2 3冷卻結晶;準備。
標識:1取本品,加水10ml,慢慢加熱溶解,加氫氧化鈉溶液4滴,放冷,加丙酮8滴,即濁;
2。取本品約5mg,加稀鹽酸2ml,攪拌均勻,加少量漂白粉,顯櫻桃紅;
3.取本品約2mg,置白瓷盤中,加硫酸1ml溶解後,加莫索法酸乙醇溶液5滴,置水浴中加熱,顯翠綠色。
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1、小檗鹼的提取方法很多,如浸漬、煎煮、滲濾、一般回流萃取、連續回流萃取、超聲波萃取、超臨界萃取等。 不同的提取工藝對小檗鹼的提取速率有影響。
2.不同的萃取溶劑、萃取溫度、萃取時間、料液比都會對小檗鹼的萃取率產生影響。
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不同的工藝有不同的引數,如從植物中提取的電纜提取方法,影響因素包括原料破碎程度、浸泡時間、一次性進料量、回流時間、溫度、壓力等。
建議參考:
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小檗鹼是一種生物鹼,不太溶於水(因為它是有機的)。 但加入1%HAC時,生物鹼轉化為有機鹽,溶解度增加很多,便於富集,提高提取率。
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小檗鹼(小聚鹼)是一種抗菌消炎藥,它能溶於水(每20毫公升水1克),不溶於有機溶劑,但鹽酸小檗鹼不溶於水,溶於有機溶劑,利用這一特性可以提取。
1.原材料。 原料為葉、樹皮、根、硫酸、生石灰、鹽和酒精,濃度為95。
2.提取方法。
a) 硫酸浸出法。
1.提取:將黃連、黃連粉碎成粉末,在0 5硫酸水溶液中浸泡24小時,並經常攪拌。
浸泡液過濾,濾液為硫酸小檗鹼,加入石灰乳,調節濾液pH值至8 9,硫酸鹽與石灰中和形成硫酸鈣沉澱,藥材中其他雜質也沉澱出來:吸上清液醃析出。
2 鹽析:在澄清溶液中加入5 6鹽,使小檗鹼在濃鹽溶液中沉澱,沉澱完成後過濾,濾餅為小檗鹼的粗品。 將粗品溶於5倍沸水中,趁熱過濾,除去雜質。
濾液中加入鹽酸,調節pH值至2,冷卻後析出較純的小檗鹼晶體,過濾,在80°C的恆溫下烘烤,即得成品鹽酸黃嘌呤。
b) 石灰法。
將軟木或小檗碾碎成粉,加入生石灰細粉1 10量,加冷水浸泡50次,經常攪拌,過濾24小時後,得棕紅色濾液(濾餅也可再次浸出),加濾液體積5的鹽,攪拌溶解,小檗鹼在鹽水溶液中析出。沉澱完成後,經過濾,濾餅為小檗鹼粗品。 將粗品加入20倍沸水中溶解,再加鹽酸調節pH值至2,冷卻後析出較純的小檗鹼結晶,濾出,在80°C的恆溫下乾燥,即得成品鹽酸小檗鹼。