氣相色譜的內標法是什麼

樣品中被測組分的百分比含量可根據以下公式和方法求：

校正係數 （f）：

f= (as/ms)/(ar/mr)

AS和對照分別為內標和對照的峰面積或峰高，MS和MR分別是內標和對照的新增量。

然後注入各品種下含內標的供試組分溶液，記錄色譜圖，再記錄含內標組分溶液的色譜峰值響應值計算內容 （mi）：

mi=f×ai/(as/ms)

其中，AI和AS分別為供試樣品和內標的峰面積或峰高，MS為內標的新增量。 必要時，按稀釋因子、取樣量和標示量折算成標示量的百分比，或按稀釋因子和抽樣量折算成百分比含量。

內標法在氣相色譜法它是定量分析中的一項重要技術。 使用內標法時，在樣品中加入一定量的參比物質可採用色譜法分離，不受樣品中其他組分峰的干擾，通過測定內標和待測組分的峰面積和相對響應值，可計算樣品中待測組分的百分比含量。

影響內標與被測組分峰高或面積比的因素：

影響內標與被測組分的峰高或峰面積比的主要因素有三個：化學、色譜和儀器。 在分析重複樣品時，由於化學原因，面積比經常發生變化。 化學因素包括：

內標在樣品中混合不充分; 內標和樣品組分之間發生反應; 內標、純度變數等

內標應為已知化合物，可純化，以便以已知量新增到樣品中，並且應具有與被分析樣品組分基本相同或盡可能多的物理化學性質（例如，化學結構、極性、揮發性和在溶劑中的溶解度）。

等），色譜行為和響應特性，表明所分析物質的同系物。

當然，在色譜分析中，內標必須與樣品中的組分充分分離。 應該注意的是，在少數情況下，分析師可能更關心在複雜過程中獲得的最佳費率。

此時，他可以使用一種在這個過程中可以很容易地使用的化學物質作為內標來確定目標化合物的百分比，而不必遵循上述選擇原則。

以上內容參考：百科-內標法。

在實際工作中，由於進樣量的誤差，該方法會造成實際誤差，導致結果的偏差，為了避免進樣量誤差，本方法產生內標法，總之，將定量內標新增到樣品中作為參考， 當注射量減少或增加時，內標的含量也同時增加和減少，這樣，當材料成分參照內標計算時，注射量的大小相互抵消，可以最大限度地減少注射量大小引起的誤差。

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你好，親愛的！ 內標法普及法：一般色譜檢測樣品使用區歸一化法、校正區歸一化法、內標法、外標法、校準曲線等，在實際工作中，由於進樣量的誤差，該方法會造成實際誤差，導致結果偏差，為了避免進樣量誤差， 這種內標法的產生，簡單來說，就是在樣品中加入定量內標作為參考，當進樣量減小或增加時，內標的含量也同時增減，這樣，參照內標計算材料成分時， 注射量的大小相互抵消，可以最大限度地減少注射量大小引起的誤差。

氣相色譜內標的選擇方法如下：

1.內標與被分析物質的理化性質應相似，如：（沸點、極性、化學結構等）。

2.內標應為樣品中不存在的純物質。

3.它必須完全溶於被測樣品（或溶劑），並且不與被測樣品發生化學反應; 並且樣品中各組分的色譜峰可以完全分離。

4.可新增的內標量應接近被測組分。

5.色譜峰的位置應接近被測組分的色譜峰位置，或位於被測組分的幾個色譜峰的中間。 並且它不會溢位，以避免儀器不穩定造成的靈敏度差異。

6.選擇適量的內標加入，使內標與分析物的峰面積匹配75%以上，避免因響應值區不同而產生靈敏度偏差。

氣相色譜的定義

氣相色譜法（GC）是一種色譜法。 色譜法有兩個相，乙個是流動相，另乙個是固定相。 如果以液體為流動相，則稱為液相色譜，如果以氣體為流動相，則稱為氣相色譜。

氣相色譜法的種類

1、使用固體吸附劑作為固定相稱為氣固色譜法，使用塗有固定液的單體作為固定相稱為氣液色譜法，按色譜分離原理劃分，氣相色譜法也可分為吸附色譜法和分布色譜法兩大類。

氣相色譜的尺寸區分

1、氣相色譜按色譜操作形式分屬於柱層析，根據所用色譜柱厚度的不同，可分為普通填充柱和毛細管柱兩大類。 通常，填充柱是將固定相填充在內徑為2 6 mm的玻璃或金屬管中。 毛細管柱可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。

2、中空毛細管柱是將固定液直接塗覆在內徑只有公釐的玻璃或金屬毛細管的內壁上，而填充毛細管柱是近幾年才發展起來的，就是將一些多孔固體顆粒裝入厚壁玻璃管中，然後加熱吸入毛細管中， 一般內徑為公釐。

氣相色譜儀 （1） 標準氣體的製備。

標準氣體通常收集並儲存在鋼瓶、玻璃容器或塑膠袋等容器中，因其濃度大而稱為原料氣，使用時被稀釋。 通常，商業標準氣體被稀釋成多種濃度**，稱為稀釋氣體。

2）標準氣體製備方法。

利用原料氣製備低濃度標準氣體的方法有兩種：靜態氣體分布法和動態氣體分布法。

GC-610系列氣相色譜儀。

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靜態氣體分配方法。

將一定量的氣態或蒸氣原料氣加入到已知體積的容器中，然後充滿稀釋氣體並混合。 原料可以是純氣體或已知濃度的混合物。

標準氣體的濃度是根據新增的原料氣和稀釋氣的體積以及容器的容積計算的。

這種氣體分配方式的特點是裝置簡單，操作方便。 但是，由於有些氣體具有化學活性，長時間與容器壁接觸可能會發生化學反應，同時容器壁也具有吸附作用，因此會導致配製氣體的濃度不準確或其濃度隨放置時間而變化， 特別是在製備低濃度標準氣體時，往往會造成較大的誤差。

對於活性差、用量少的標準氣體，用這種方法製備起來比較容易。

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動態氣體分配方法。

對於使用大量標準氣體或長時間通過標準氣體的試驗工作，靜態氣體分配方式不能滿足要求，需要採用動態氣體分配方式。

動態氣體分配法使已知濃度的原料氣和稀釋氣按一定比例連續進入混合器進行混合，從而可以不間斷地製備和供應一定濃度的標準氣體，兩股氣流的流量比為稀釋因子，標準氣體的濃度根據稀釋因子計算。

動態氣體分配法的特點是既能提供大量的標準氣體，又能通過調節原料氣和稀釋氣體的流量比，得到所需濃度的標準氣，特別適用於低濃度標準氣的製備。 但是，該方法所用的儀器比靜態氣體分配法更複雜，不適合製備高濃度標準氣體。

一般我們會在儀器出廠前配備標準氣體，即確定標準氣體的含量來製作儀器的標準方法，使用哪些成分要求廠家配備相應的部件，可以諮詢標準氣體廠家，或者可以給我一些資料， 我問我們的工廠工程師。

氣相色譜內標的條件：

1.內標應為已知的能得到純樣品的化合物，使其能以準確和已知的量加入到樣品中。

2.應具有與被分析樣品組分相同或盡可能相同的理化性質、色譜行為和響應特性，如化學結構、極性、揮發性波動和在溶劑中的溶解度等，並且最適宜與被分析物質的蠟系列相同。

3.在色譜分析條件下，內標必須與樣品中的各組分完全分離。

氣相色譜外標法分為單點定量法和工作曲線法。

單點定量法的具體步驟：

1、首先，對標準樣品進行三到五次，消除偏差較大的結果;

2.然後計算剩餘結果中的平均值; 布波棚。

3.再次測量待測樣品，將待測組分的峰面積乘以標準品的濃度，再除以標準品的峰面積，所得數即為待測組分的濃度。

工作曲線方法步驟：

1、首先需要做一條工作曲線，輸入一系列不同濃度的標準溶液，並詳細討論它們之間的濃度差異，一般為五種不同的濃度;

2、然後以濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標繪製工作曲線，工作曲線完成後，可使用一段時間，注意校正;

3.測量時，輸入待測樣品，得到峰面積，代入工作曲線方程，直接得到待測組分的銀帶濃度圖。

面積歸一化法通常用於粗略估計雜質的量，方法是將色譜圖中所有峰的總面積計算為1，並計算不包括目標溶質的峰面積百分比。

液相色譜定量採用外標法又稱標準曲線，即用已知濃度的標準品打色譜圖，以濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，得到校準。

氣相色譜法中常用內標法，由於進樣體積誤差大，因此需要摻入已知濃度的標準品（稱為，因為進樣了目標溶質）。"在"Standard），允許在使用標準曲線定量之前使用內標峰面積校準目標溶質峰面積，從而消除進樣誤差。